有“退热冰”之称的乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，纯乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶，不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。实验室用苯胺与乙酸合成乙酰苯胺的反应和实验装置如图(夹持及加热装置略)：
+CH₃COOH+H₂O

注：①苯胺与乙酸的反应速率较慢，且反应是可逆的。
②苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
③刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。
可能用到的有关性质如下：(密度单位为g/cm³)

名称	相对分子质量	性状	密度/g∙cm3	熔点/℃	沸点/	溶解度
						g/100g水	g/100g乙醇
苯胺	93.12	棕黄色油状液体	1.02	-6.3	184	微溶	∞
冰醋酸	60.052	无色透明液体	1.05	16.6	117.9	∞	∞
乙酰苯胺	135.16	无色片状晶体	1.21	155~156	280~290	温度高，溶解度大	较水中大

 
合成步骤：
在50mL圆底烧瓶中加入10mL新蒸馏过的苯胺和15mL冰乙酸(过量)及少许锌粉(约0.1g)。用刺形分馏柱组装好分馏装置，小火加热10min后再升高加热温度，使蒸气温度在一定范围内浮动1小时。在搅拌下趁热快速将反应物以细流倒入100mL冷水中冷却。待乙酰苯胺晶体完全析出时，用布氏漏斗抽气过滤，洗涤，以除去残留酸液，抽干，即得粗乙酰苯胺。
分离提纯：
将粗乙酰苯胺溶于300mL热水中，加热至沸腾。放置数分钟后，加入约0.5g粉未状活性炭，用玻璃棒搅拌并煮沸10min，然后进行热过滤，结晶，抽滤，晾干，称量并计算产率。
(1)由于冰醋酸具有强烈刺激性，实验中要在__内取用，加入过量冰醋酸的目的是__。
(2)反应开始时要小火加热10min是为了__。
(3)实验中使用刺形分馏柱能较好地提高乙酰苯胺产率，试从化学平衡的角度分析其原因：__。
(4)反应中加热方式可采用__(填“水浴”“油浴”或"直接加热”)，蒸气温度的最佳范围是__(填字母代号)。
a．100~105℃ b．117.9~184℃ c．280~290℃
(5)判断反应基本完全的现象是__，洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是__(填字母代号)。
a．用少量热水洗 b．用少量冷水洗
c．先用冷水洗，再用热水洗 d．用酒精洗
(6)分离提纯乙酰苯胺时，在加入活性炭脱色前需放置数分钟，使热溶液稍冷却，其目的是__，若加入过多的活性炭，使乙酰苯胺的产率__(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(7)该实验最终得到纯品7.36g，则乙酰苯胺的产率是__%(结果保留一位小数)。

实验室利用铜屑、硝酸和硫酸的混酸为原料制备硫酸铜晶体。结合具体操作过程回答下列问题。
(1)配制混酸：将3 mol/L的硫酸（密度1.180g/cm³）与15mol/L的浓硝酸（密度1.400 g/cm³）按体积比5：1混合后冷却。
①计算混酸中硫酸的质量分数为__________；
②取1g混酸，用水稀释至20.00mL，用0.5mol/L烧碱进行滴定，消耗标准烧碱溶液的体积为__________mL。
(2)灼烧废铜屑：称量一定质量表面含油污的纯铜屑（铜含量为99.84%），置于坩埚中灼烧，将油污充分氧化后除去，直至铜屑表面均呈黑色。冷却后称量，固体质量比灼烧前增加了3.2 %，
①固体中氧元素的质量分数为__________（保留3位小数）；
②固体中铜与氧化铜的物质的量之比为___________。
(3)溶解：称取2.064g固体，慢慢分批加入一定质量的混酸，恰好完全反应。列式计算产生NO气体体积在标准状况下的体积（设硝酸的还原产物只有NO）。______________
(4)结晶：将反应后的溶液水浴加热浓缩后冷却结晶，析出胆矾晶体。
①计算反应后溶液中CuSO₄的物质的量是__________；
②若最终得到胆矾晶体质量为6.400g，胆矾的产率为_________。（精确到1%）

连二亚硫酸钠（Na₂S₂O₄）俗称保险粉，可以用作染色工艺的还原剂，纸浆、肥皂等的漂白剂。Na₂S₂O₄易溶于水，难溶于乙醇，在碱性介质中较稳定，在空气中易被氧化。回答下列问题：
(1)Na₂S₂O₄在潮湿空气中氧化，生成的两种常见酸式盐是___（填化学式）。
(2)锌粉法制备Na₂S₂O₄的工艺流程如图所示：

①工业上常将锌块进行预处理得到锌粉－水悬浊液，其目的是__。
②步骤Ⅰ中发生反应的化学方程式为__。
③在步骤Ⅲ中得到的Na₂S₂O₄固体要用乙醇洗涤，其优点是__，“后续处理”最终要加入少量的Na₂CO₃固体，其原因是__。
(3)目前，我国普遍采用甲酸钠法生产连二亚硫酸钠，其原理是先将HCOONa和烧碱加入乙醇水溶液中，然后通入SO₂发生反应，有CO₂气体放出，总反应的离子方程式是___。
(4)有人设计了图示方法同时制备连二亚硫酸钠和过二硫酸钠（Na₂S₂O₈），并获得中国专利。电解过程中，阴极室生成Na₂S₂O₄，a极的电极反应式为__，通过阳离子交换膜的离子主要是Na⁺，其迁移方向是__（填“a到b”或“b到a”）。

KMnO₄在实验室、生活、科学研究、工业生产中有广泛的应用。已知一种制备KMnO₄的实验流程、原理及相关数据如下：

原理：反应I：3MnO₂+KClO₃+6KOH3K₂MnO₄+KCl+3H₂O
反应Ⅱ：3K₂MnO₄+2CO₂=2KMnO₄+MnO₂↓+2K₂CO₃
(墨绿色) (紫红色)
已知：25℃物质的溶解度g/100g水

K2CO3	KHCO3	KMnO4
111	33.7	6.34

 
(1)步骤②的副反应有少量单质气体生成，该反应的化学方程式为___________。
(2)步骤⑤中CO₂______(填“能”或“不”能)过量，原因是_____________。
(3)流程中可循环利用的物质主要是_________(写化学式)。
(4)忽略本流程中含锰物质的循环利用，理论上0.3mol MnO₂最多得到产品KMnO₄的质量为________g。某同学在实验中得到干燥产品的质量多于理论值，排除称量因素，从步骤⑦分析，可能的原因是_______________。
(5)草酸钠滴定法分析高锰酸钾纯度步骤如下：
Ⅰ.称取1.5800g高锰酸钾产品，配成100mL溶液
Ⅱ.准确称取三份0.5360g已烘干的Na₂C₂O₄，置于三个不同的洁净锥形瓶中，分别加入少量蒸馏水使其溶解，再加入少量硫酸酸化；
Ⅲ.锥形瓶中溶液加热到75～80℃，趁热用I中配制的高锰酸钾溶液滴定至终点。记录实验数据如表

实验次数	V1(滴定前读数/mL)	V2(滴定后读数/mL)	(V2 -V1)/mL
1	2.65	22.67	20.02
2	2.60	23.02	20.42
3	2.60	22.58	19.98

 
已知：2MnO₄^﹣+ 5C₂O₄^2﹣+16H⁺ =2Mn²⁺+ 10CO₂↑+ 8H₂O，则KMnO₄的纯度为__________(保留四位有效数字)；若滴定后俯视滴定管读数，所得KMnO₄的纯度将___(填“偏高”或“偏低”或“无影响”)。

绿矾（FeSO₄·7H₂O）是治疗缺铁性贫血药品中的重要成分。下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：

已知：室温下饱和H₂S溶液的pH约为3.9；SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。
请回答下列问题：
（一）绿矾的制备
38．检验制得的绿矾中是否含有Fe³⁺的实验操作是_____________________________。
39．操作II中，通入硫化氢至饱和的目的是_________________________________；在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是_________________________________________。
40．操作IV的顺序依次为：_________________、冷却结晶、__________________。
（二）绿矾中FeSO₄·7H₂O含量的测定
若用容量法测定绿矾中FeSO₄·7H₂O的含量。滴定反应是：5Fe²⁺ + MnO₄^—+8H⁺"5Fe³⁺ +Mn²⁺+4H₂O 。
实验方案如下：
① 称取15.041 g绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容。
② 量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中。
③ 用0.0500mol/L KMnO₄溶液（硫酸酸化）滴定至终点，记录初读数和末读数。
④ 。
⑤ 数据处理。
41．上述实验方案中的步骤④是_____________________________________________。洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作有：
① 检验活塞是否漏水；
②______________________________________________________________________；
③ 向滴定管中加入KMnO₄标准溶液到0刻度以上，赶走尖嘴部位的气泡，调节初读数。
（三）数据处理
某小组同学的实验数据记录如下：

实验次数	初读数（mL）	末读数（mL）
1	0.20	21.40
2	0.00	21.00
3	1.60	26.60

 
42．上述样品中FeSO₄·7H₂O的质量分数为____________（用小数表示，保留三位小数）。

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体（K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O）易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，相关反应的化学方程式为：
Fe +H₂SO₄= FeSO₄ +H₂↑
FeSO₄ + H₂C₂O₄ + 2H₂O =FeC₂O₄·2H₂O↓+ H₂SO₄
2FeC₂O₄·2H₂O + H₂O₂ + H₂C₂O₄ + 3K₂C₂O₄= 2K₃[Fe(C₂O₄)₃] + 6H₂O
回答下列问题：
(1)铁屑中常含硫元素，因而在制备FeSO₄时会产生有毒的H₂S气体，该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是________（选填序号）；

(2)在将Fe^2＋氧化的过程中，需控制溶液温度不高于40℃，理由是________；
(3)得到K₃[Fe(C₂O₄)₃]溶液后，再想获得其晶体，常加入_____溶剂（填编号）
a. 冰水 b. 无水乙醇 c. 四氯化碳
(4)晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：①称量，②置于烘箱中脱结晶水，③冷却，④称量，⑤重复②～④步，⑥计算。
步骤⑤也被称做________操作，其目的是____________________________；
(5)重量分析法测定时，步骤③未在干燥器中进行，那么测得的晶体中所含结晶水含量________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）；
(6)三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体用重量分析法测定时，2.810g的晶体经操作最终获得了2.480g无水物，则此次测定的相对误差为____________。

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
__________________________。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是_____________________；仪器c的名称是______________，其作用是___________________________________________。
反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________________(填标号)。

A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒

 
（3）提纯粗苯乙酸的方法是_____________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是________。
（4）用CuCl₂• 2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是____________________________________________。
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是___________________。

如图是某同学研究铜与浓硫酸的反应装置：
完成下列填空：
 
(1)写出A中发生反应的化学方程式______，采用可抽动铜丝进行实验的优点是______。
(2)反应一段时间后，可观察到B试管中的现象为______。
(3)从C试管的直立导管中向BaCl₂溶液中通入另一种气体，产生白色沉淀，则气体可以是______、______．（要求填一种化合物和一种单质的化学式）。
(4)反应完毕，将A中的混合物倒入水中，得到呈酸性的蓝色溶液与少量黑色不溶物，分离出该不溶物的操作是______，该黑色不溶物不可能是CuO，理由是______。
(5)对铜与浓硫酸反应产生的黑色不溶物进行探究，实验装置及现象如下：

实验装置	实验现象
	品红褪色

 
①根据实验现象可判断黑色不溶物中一定含有______元素。
②若该黑色不溶物由两种元素组成且在反应前后质量保持不变，推测其化学式为______。