某校化学兴趣小组实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如图：

实验步骤如下：
(1)制备 NH₄SCN溶液：CS₂+2NH₃NH₄SCN+H₂S。该反应比较缓慢。
①实验前，应进行的操作是______________________。三颈烧瓶内盛放有CS₂、水和催化剂，三颈烧瓶的下层CS₂液体必须浸没导气管口，目的是______________________。
②实验开始时打开K₁，加热装置A、D，缓缓地向装置D中充入气体。装置A中的物质是___________(以化学式表示)，装置C的作用可能是______________________。
(2)制备KSCN溶液：移去A处的酒精灯，关闭K₁，打开K₂，利用耐碱分液漏斗边加液边加热，则此时装置D中发生反应的化学方程式是_________________________________。
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，___________，过滤，干燥，得到硫氰化钾晶体。
(4)测定KSCN的含量称取10.0g样品配成1000mL溶液量取20.00mL于锥形瓶中，并加入几滴Fe(NO₃)₃溶液，用0.1000mol/LAgNO₃标准溶液滴定，达到滴定终点时消AgNO₃标准溶液20.00mL。
①滴定时发生的离子反应为SCN^－+Ag⁺= AgSCN↓，则终点时的现象是___________。
②KSCN的质量分数为___________。