题干

苯甲醛在浓氢氧化钾溶液中发生Cannizzaro反应,反应方程式如下,可用于制备苯甲酸和苯甲醇。
2+KOH\
+HCl

已知:
①乙醚微溶于水,是有机物良好的溶剂,沸点34.6℃,极易挥发,在空气中的沸点160℃。
②苯甲酸在水中的溶解度0.17g(25℃),0.95g(50℃),6.8g(95℃)
实验步骤:
①在50mL三口瓶中加入4.5g KOH和4.5mL水,将装置置于冷水浴中,打开磁力搅拌器,分批加入5mL 新蒸苯甲醛(密度1.04g/mL),使反应物充分混合(如上左图),最后成为白色糊状物,放置24h以上。
②向反应混合物中逐渐加入足量水并震荡,使其完全溶解后倒入_____(填装置名称)中,用10mL 乙醚萃取3次,合并乙醚萃取液,并依次用3mL饱和亚硫酸氢钠、5mL 10% Na2CO3溶液及5mL水洗涤,分出的乙醚层用无水Na2CO3干燥。
③干燥后的乙醚溶液在水浴中蒸去乙醚,然后适当调整和改造装置(如上右图),继续加热蒸馏,收集198℃~204℃的苯甲醇馏分,产量为2.16g。
④乙醚萃取后的水溶液(水层),用浓盐酸酸化并充分冷却,使苯甲酸完全析出,过滤,粗产品用水重结晶得到苯甲酸,产量是2g。
(1)不断搅拌然后放置24h的目的是____________________________________
(2)步骤②横线处装置名称是___________________________
(3)萃取液共洗涤了3次,其中10% 碳酸钠溶液欲除去的杂质是_______(填化学式)

(4)使用水浴蒸去乙醚的优点是_____________
(5)蒸去乙醚后适当的调整和改造装置,应将上右图虚线框中的装置换为________。
(6)苯甲酸重结晶时,常用冷水洗涤固体,其目的是______;苯甲酸重结晶时所需的玻璃仪器有__________________
①烧杯 ②试管 ③锥形瓶 ④酒精灯 ⑤量筒 ⑥短颈玻璃漏斗 ⑦玻璃棒
(7)该实验中Cannizzaro反应的转化率是_____%(保留1位小数)。通常,该实验中苯甲酸的产率会比苯甲醇更低,但若是某次实验中并未塞紧瓶塞,导致苯甲酸的产率明显偏高,分析可能的原因是__________。
上一题 下一题 0.65难度 实验题 更新时间:2019-04-04 02:08:45

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