某化学兴趣小组在做“探究纯碱的性质”实验。
探究一:同学们做了如图所示的四组实验,并将A、B、C、D四支试管中的废液全部倒入一个干净的大烧杯中。考试结束后,某兴趣小组发现大烧杯底部有沉淀,上层溶液呈红色。为了探究上层溶液的成分,进行了以下实验。

(提出问题)大烧杯中的上层溶液中除了含有水和酚酞外,还含有哪些离子?(假设难溶物质、水和酚酞均不会解离出离子)
(猜想假设)小明认为上层溶液中一定含有Na
+、CO
32-、H
+、C1
-、Ba
2+、Ca
2+、OH
-七种离子。兴趣小组的同学对小明的猜想存在异议,并进行了下列探究
(分析讨论)(1)小红认为上层溶液中一定不含有H
+,因为上层溶液呈红色。请你分析上层溶液中不含有H
+的另外一个理由______。
(2)小李取一定量的上层溶液于试管中,滴加几滴稀盐酸,发现无气泡产生,认为上层溶液中一定不含有CO
32-,小红认为他的结论不正确,原因______;
(设计实验)为进一步确定上层溶液中是否含有CO
32-,请你和小红一起参与下列探究:
实验操作
| 实验现象
| 实验结论
|
取大烧杯中上层溶液少 许于一支试管中,滴加______,静置
| ①有白色沉淀生成 ②试管中的上层溶液仍是红色
| ①大烧杯中上层溶液中一定含有CO32- ②同时还能得出大烧杯中的上层溶液中一定含有离子是______(填离子符号)
|
(实验结论)大烧杯中的上层溶液中一定含有的离子是______(填离子符号)
探究二:样品与稀硫酸反应,测定Na
2CO
3的质量分数
利用如图所示实验装置(铁架台略去)和试剂,通过测定样品和稀硫酸反应产生的CO
2气体的质量,计算Na
2CO
3的质量分数(装置气密性良好且每步反应或作用都是完全的)。

(1)打开止水夹K,先对装置A和B(已连接)通入已除去CO
2的空气一会儿,再接上装置C和D。
(2)关闭止水夹K,加入足量的稀硫酸(杂质不与稀硫酸反应)。
(3)待装置A中的反应结束后,再一次打开止水夹K,继续往装置通入已除去CO
2的空气一段时间的目的是______。根据质量守恒定,装置______(填标号)在反应前后的质量差就是产生CO
2的质量,由此计算出该样品中Na
2CO
3的质量分数。若没有装置D,将会使测定结果______(选填“偏大”或“偏小”)。