(20分)三氯化铬是化学合成中的常见物质,三氯化铬易升华,在高温下能被氧气氧化。制备三氯化铬的流程如下图所示:

(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬(Cr
2O
3难溶于水)需用蒸馏水洗涤,如何用简单方法判断其已洗涤干净?
。
(2)已知CCl
4沸点为76.8℃,为保证稳定的CCl
4气流,适宜的加热方式是
。
(3)用下图装置制备CrCl
3时,

反应管中发生的主要反应为: Cr
2O
3+3CCl
4==2CrCl
3+3COCl
2,则向三颈烧瓶中通入N
2的作用为:
①
;
②
。
(4)样品中三氯化铬质量分数的测定:称取样品0.3000g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加热至沸后加入1g Na
2O
2,充分加热煮沸,适当稀释,然后加入过量2mol·L
–1H
2SO
4至溶液呈强酸性,此时铬以Cr
2O
72–存在,再加入1.1g KI,加塞摇匀,充分反应后铬以Cr
3+存在,于暗处静置5min后,加入1mL指示剂,用0.0250mol·L
–1标准Na
2S
2O
3溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准Na
2S
2O
3溶液21.00mL。(已知:2Na
2S
2O
3+I
2 == Na
2S
4O
6+2NaI)
①滴定实验可选用的指示剂名称为
,判定终点的现象是
;若滴定时振荡不充分,刚看到局部变色就停止滴定,则会使样品中无水三氯化铬的质量分数的测量结果
(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
②加入Na
2O
2后要加热煮沸,其主要原因是
。
③加入KI时发生反应的离子方程式为
。
④样品中无水三氯化铬的质量分数为
。(结果保留一位小数)