过氧乙酸(CH
3COOOH)是一种弱酸性氧化剂,广泛用作漂白剂和高效杀菌消毒剂等,其性质不稳定,遇热易分解。某实验小组利用高浓度的双氧水和冰醋酸反应的原理合成少量过氧乙酸。已知:常压下过氧化氢和水的沸点分别是156 ℃和100 ℃,双氧水受热易分解且双氧水和冰醋酸反应放出大量的热。
(1)过氧乙酸的制备。
向100 mL的三颈烧瓶中加入25 mL冰醋酸,滴加42.5%双氧水15 mL,之后加入一定量浓硫酸,维持反应温度为40 ℃,磁力搅拌4 h后,室温静置12 h。
①资料显示浓硫酸的用量对制得的过氧乙酸的质量分数有较为明显的影响,如下图所示。

根据图中数据,可知本实验中浓硫酸的用量应在______________(填字母)。
A.1.5 mL~2.0 mL B.3.5 mL~4.0 mL C.5.5 mL~6.0 mL
②向冰醋酸中滴加双氧水要有冷却措施,其主要原因是______________。
③磁力搅拌4 h的目的是________________。
(2)过氧乙酸样液中过氧乙酸质量分数的测定。
准确称取1.00 g过氧乙酸样液,定容于100 mL容量瓶中,取10.00 mL上述溶液调pH后,用KMnO
4标准溶液滴定至溶液出现浅红色,以除去过氧乙酸试样中剩余H
2O
2,随即加入过量KI溶液,摇匀,用0.020 0 mol·L
−1 Na
2S
2O
3标准溶液滴定至终点,消耗Na
2S
2O
3标准溶液25 mL(已知:CH
3COOOH+2I
−+2H
+
I
2+CH
3COOH+H
2O;2Na
2S
2O
3+I
2
Na
2S
4O
6+2NaI)。
①加入过量KI溶液前,需除去H
2O
2的原因是__________(用离子方程式表示)。
②滴定时所选指示剂为________________,滴定终点时的现象为________________。
③制得过氧乙酸溶液中过氧乙酸质量分数为_________。