三氯氧磷(POCl
3)可用作有机合成的氯化剂和催化剂。
已知:①KSCN+AgNO
3=AgSCN↓+KNO
3;
②K
sp(AgCl) > K
sp(AgSCN);
③磷酸银可溶于硝酸;
④PCl
3和POCl
3的相关信息如下表:
物质
| 熔点/℃
| 沸点/℃
| 相对分子质量
| 性质
|
PCl3
| -111.8
| 74.2
| 137.5
| 均为无色液体,遇水均剧烈水解,生成含氧酸和氯化氢,两者互溶。
|
POCl3
| 2.0
| 105.3
| 153.5
|
实验室制取POCl
3并测定产品纯度的实验过程如下:
Ⅰ.制备POCl
3可用氧气氧化液态PCl
3的方法。实验装置(加热及夹持装置省略)如下:

(1)装置C中盛装PCl
3的仪器名称为_______________________;氧气氧化PCl
3的化学方程式为_______________________________。
(2)仪器组装完成后,检查装置B气密性的方法是_______________________________。
(3)装置B的作用有________________________________(回答两点)。
(4)装置C的反应温度控制在60-65℃之间,原因是____________________________________。
Ⅱ.测定产品中POCl
3纯度的实验步骤:
①实验Ⅰ结束后,待反应器中液体冷却到室温,准确称取1.3300 g的POCl
3粗产品(杂质不含氯元素),置于盛有50.00mL蒸馏水的烧杯中摇动至完全水解,将水解液配成100.00mL溶液;
②取10.00mL溶液于锥形瓶中,加入30.00mL0.1200mol·L
-1AgNO
3标准溶液;
③加入少量硝基苯,用力摇动,静置;
④加入指示剂,用0.1000 mol·L
-1KSCN溶液滴定过量的AgNO
3溶液,到达终点时共用去12.00mLKSCN溶液。
(5)滴定过程中选择的指示剂为___________溶液。
(6)步骤③的目的是___________________________________________________。
(7)测得产品中POCl
3的纯度为__________%。