题干

I.制备水杨酸对正辛基苯基酯()如下:
步骤一:将水杨酸晶体投入到三颈烧瓶中,再加入适量的氯苯作溶剂并充分搅拌使晶体完全溶解,最后加入少量的无水三氯化铝。
步骤二:按右图所示装置装配好仪器,水浴加热控制温度在20~40℃之间,在搅拌下滴加SOCl2,反应制得水杨酰氯。

该反应方程式为:

步骤三:将三颈烧瓶中混合液升温至80℃,再加入对正辛苯酚[],温度控制在100℃左右,不断搅拌。
步骤四:过滤、蒸馏、减压过滤;酒精洗涤、干燥即得产品。
(1)实验时,冷凝管中的冷却水进口为 _______(选填“a”或“b”);
(2)步骤一中加入无水三氯化铝的作用是 ____________。
(3)步骤三中发生反应的化学方程式为 ________________________________________。
II.PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下:
 
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·mL-1
其他
白磷
44.1
280.5
1.82
2P(过量)+3Cl22PCl3;2P+5Cl2(过量)2PCl5
PCl3
-112
75.5
1.574
遇水生成H3PO3和HCl,遇O2生成POCl3
POCl3
2
105.3
1.675
遇水生成H3PO4和HCl,能溶于PCl3
 
已知右图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略),则:

(1)实验室制备Cl2的离子反应方程式为:______________________________________。
(2)碱石灰的作用除了防止空气中的O2和水蒸气进入并与产品发生反应外还有:____________________________________。
(3)向仪器甲中通入干燥Cl2之前,应先通入一段时间的干燥CO2,其目的是_________________________________________________________。
(4)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后,通过________(填实验操作名称),即可得到PCl3的纯品。
(5)测定产品中PCl3纯度的方法如下:迅速称取m g产品,水解完全后配成500mL溶液,取出25.00mL加入过量的c1 mol/L V1 mL 碘溶液,充分反应后再用c2 mol/L Na2S2O3溶液滴定过量的碘,终点时消耗V2 mL Na2S2O3溶液。
已知:H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI;I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
假设测定过程中没有其他反应,则根据上述数据,求出该产品中PCl3的质量分数为 ___________________________________________(用含字母的代数式表示、不必化简)。
上一题 下一题 0.65难度 实验题 更新时间:2017-05-25 04:58:39

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