三氯化六氨合钴(Ⅲ)是一种重要的配合物原料,实验室制备实验流程如下:

已知:[Co(NH
3)
6]Cl
3在水中电离为[Co(NH
3)
6]
3+和Cl
-,[Co(NH
3)
6]Cl
3的溶解度如下表:
温度(℃)
| 0
| 20
| 47
|
溶解度(g)
| 4.26
| 6.96
| 12.74
|
(1)第①步需在煮沸NH
4Cl溶液中加入研细的CoCl
2·6H
2O晶体,加热煮沸与研细的目的是__
(2)实验室制备三氯化六氨合钴(III)的化学方程式为:____________
(3)实验操作1为 _________[Co(NH
3)
6]Cl
3溶液中加入浓盐酸的目的是_____
(4)现称取0.2675g[Co(NH
3)
6]Cl
3(相对分子质量为267.5),在A中发生如下反应:[Co(NH
3)
6]Cl
3+3NaOH

Co(OH)
3↓+6NH
3↑+3NaCl(装置见右下图),C中装0.5000mol·L
-1的盐酸25.00mL,D中装有冰水。加热烧瓶,使NH
3完全逸出后,用少量蒸馏水冲洗导管下端外壁上粘附的酸液于C中,加入2-3滴甲基红指示剂,用0.5000mol·L
-1的NaOH滴定。

已知:

①当滴定到终点时,共需消耗NaOH溶液___mL(准确到0.01mL)。
②当用上述原理测定某[Co(NH
3)
x]Cl
3晶体中x值,实验过程中未用少量蒸馏水冲洗导管下端内外壁上粘附的酸液于C中,则x值将______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)