某活动小组利用如图装置进行NO、NO₂的性质实验，按下列步骤进行(装置气密性已检验完毕)。

Ⅰ.向广口瓶①中通入NO并测定NO的体积
(1)通入NO前，向广口瓶①中加水的主要操作为____________________________。
(2)从导管a通入一定量的NO，并测得NO体积为V L(V＜0 mL，气体体积已经换算为标准状况)。测定NO体积的主要操作为_______________________________。
Ⅱ.验证NO的还原性；探究工业生产硝酸的原理
(3)停止通入NO后关闭K₁、K₃；打开K₂，从导管b缓缓通入O₂，可观察到的现象是___________________________________________________________；
写出对应现象的化学方程式：________________________________。
(4)继续通入O₂，打开K₃，并及时调整酸式滴定管③中液面与广口瓶①中液面相平，直到广口瓶①中刚好充满液体。
①当通入氧气的体积为时，则广口瓶①的气体体积为________；
②当广口瓶①中刚好充满液体时，所得液体的物质的量浓度为_____mol·L^－1。