硫代硫酸钠(Na
2S
2O
3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得:Na
2SO
3+S ="=" Na
2S
2O
3 。常温下溶液中析出晶体为Na
2S
2O
3·5H
2O。Na
2S
2O
3·5H
2O于40~45℃熔化,48℃分解;Na
2S
2O
3易溶于水,不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如下左图所示。


Ⅰ.现按如下方法制备Na
2S
2O
3·5H
2O:
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中,注入150mL蒸馏水使其溶解,在分液漏斗中,注入浓盐酸,在装置2中加入亚硫酸钠固体,并按上右图安装好装置。
(1)仪器2的名称为
,装置6中可放入
。
A.BaCl2溶液
| B.浓H2SO4
| C.酸性KMnO4溶液
| D.NaOH溶液
|
(2)打开分液漏斗活塞,注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na
2S和Na
2CO
3的混合溶液中,并用磁力搅拌器搅动并加热,反应原理为:

① Na
2CO
3+SO
2=Na
2SO
3+CO
2②Na
2S+SO
2+H
2O=Na
2SO
3+H
2S
③ 2H
2S+SO
2=3S↓+2H
2O ④ Na
2SO
3+S Na
2S
2O
3随着SO
2气体的通入,看到溶液中有大量浅黄色固体析出,继续通SO
2气体,反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时,即可停止通气和加热。溶pH要控制不小于7的理由是:
(用文字和相关离子方程式表示)。
Ⅱ.分离Na
2S
2O
3·5H
2O并测定含量:

(3)为减少产品的损失,操作①为
,操作②是过滤洗涤干燥,其中洗涤操作是用
(填试剂)作洗涤剂。
(4)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止,蒸发时为什么要控制温度不宜过高
。
(5)制得的粗晶体中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中Na
2S
2O
3·5H
2O的含量,一般采用在酸性条件下用KMnO
4标准液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性KMnO
4溶液不反应)。
称取1.28 g的粗样品溶于水,用0.40mol/L KMnO
4溶液(加入适量硫酸酸化)滴定,当溶液中S
2O
32—全部被氧化时,消耗KMnO
4溶液体积20.00 mL。(5S
2O
32—+8MnO
4—+14H
+ =8Mn
2++10SO
42—+7H
2O)
试回答:
①KMnO
4溶液置于
(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②滴定终点时的颜色变化:
。
③产品中Na
2S
2O
3·5H
2O的质量分数为
。