POC1
3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POC1
3并测定产品含量的实验过程如下:
I.实验室制备POC1
3。
采用氧气氧化液态PCl
3法制取POC1
3,实验装置(加热及夹持仪器略)如图:

资料:①Ag+SCN
-==AgSCN↓:K
sp(AgCl)>K
sp(AgSCN);
②PCl
3和POC1
3的相关信息如下表:
物质
| 熔点/℃
| 沸点/℃
| 相对分子质量
| 其他
|
PCl3
| -112.0
| 76.0
| 137.5
| 两者互溶,均为无色液体,遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢
|
POC13
| 2.0
| 106.0
| 153.5
|
(1)B中所盛的试剂是________,干燥管的作用是_____________________。
(2)POC1
3遇水反应的化学方程式为____________________________。
(3)装置B的作用除干燥O
2外,还有_____________________________。
(4)反应温度要控制在60~65℃,原因是:____________________________。
II.测定POC1
3产品的含量。
实验步骤:
①制备POC1
3实验结束后,待三颈瓶中的液体冷却至室温,准确称取30.7g POC1
3产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100. 00 mL溶液。
②取10. 00 mL溶液于锥形瓶中,加入10.00 mL 3.2mol/L AgNO
3标准溶液。
③加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。
④以X为指示剂,用0.2 mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO
3溶液,达到滴定终点时共用去l0.00 mLKSCN溶液。
(5)步骤③中加入硝基苯的作用是__________________________。
(6)步骤④中X为____________________ 。
(7)反应中POC1
3的百分含量为_________,通过__________(填操作)可以提高产品的纯度。