联苄(

)是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2—二氯乙烷(ClCH
2CH
2Cl)为原料,在无水AlCl
3催化下加热制得,其制取步骤为:
Ⅰ.催化剂的制备
下图是实验室制取取少量无水AlCl
3的相关实验装置的试剂:

(1)仪器K名称________,将上述仪器连接成一套制备并保存无水ALCl
3的装置,各管口标号连接顺序为:c接________,________接________,________接________,________接h.
(2)装置c的作用________,装置E除防止空气中水蒸气进入D中使所制无水AlCl
3不纯外还有的作用是________,装置B中所发生的化学反应方程式为________.
Ⅱ.联苄的制备
联苄的制取原理为:

反应最佳条件为n(苯)︰n(1,2—二氯乙烷)=10︰1,反应温度在60—65℃之间.实验室制取联苄的装置如下图所示(加热和加持仪器略去):

实验步骤:
在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl
3,由滴液漏斗滴加10.7mol,2—二氯乙烷,控制反应温度在65℃,反应约60min.将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na
2CO
3溶液和H
2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO
4固体,静止、过滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集170~172℃的馏分,得联苄18.2g.
相关物理常数和物理性质如下表
名称
| 相对分子质量
| 密度g·cm-3
| 熔点 ℃
| 沸点℃
| 溶解性
|
苯
| 78
| 0.88
| 5.5
| 80.1
| 难溶水,易溶乙醇
|
1,2—二氯乙烷
| 99
| 1.27
| -35.3
| 83.5
| 难溶水,可溶苯
|
无水氯化铝
| 133.5
| 2.44
| 190
| 178(升华)
| 遇水水解,微溶苯
|
联苄
| 182
| 0.98
| 52
| 284
| 难溶水,易溶苯
|
(3)仪器a的名称为________.
(4)控制反应温度在65℃的方法是________,吸收尾气的烧杯中漏斗倒置的目的是________;无水硫酸镁的作用________
(5)该实验的产率约为________%(填整数).