某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H
2SO
4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物,设计了如图所示装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
已知①NaBr+H
2SO
4=NaHSO
4+HBr
②CH
3(CH
2)
2CH
2OH+HBr

CH
3(CH
2)
2CH
2Br+H
2O
两反应都需加热

请根据实验步骤,回答下列问题:
(1)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。竖直冷凝管接通冷凝水,出水口是_____(填“I”或“Ⅱ”);冷凝回流的主要目的是________。
(2)理论上,上述反应的副产物可能有:丁醚(CH
3CH
2CH
2CH
2-O-CH
2CH
2CH
2CH
3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物B、C中应盛放的试剂分别是石蕊和溴水,B装置除用石蕊还可用______(填试剂名称)写出C装置中主要的化学方程式:_________________________________________________。
有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH
2CH
2CH
2CH
3”, 来确定副产物中存在丁醚。请你对该同学的观点进行评价________________________________。
(3)为了进一步分离提纯1-溴丁烷,该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示:
物质
| 熔点/℃
| 沸点/℃
|
1-丁醇
| -89.5
| 117.3
|
1-溴丁烷
| -112.4
| 101.6
|
丁醚
| -95.3
| 142.4
|
1-丁烯
| -185.3
| -6.5
|
请你补充下列实验步骤,直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管;
②插上带橡皮塞的温度计;
③关闭_______,打开_______;
④接通冷凝管的冷凝水,使冷水从______处流入;
⑤迅速升高温度至_______℃,收集所得馏分。
(4)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到10.96 g 1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是_____。(保留2位有效数字)