三氯氧磷(POCl
3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POCl
3并测定产品含量的实验过程如下:
Ⅰ.制备POCl
3。
采用氧气氧化液态PCl
3法制取POCl
3,实验装置(加热及夹持仪器略)如图所示:

已知:①Ag
++SCN
-=AgSCN↓;K
sp(AgCl)> K
sp(AgSCN);磷酸银溶于硝酸。
②PCl
3和POCl
3的相关信息如下表:
物质
| 熔点/℃
| 沸点/℃
| 相对分子质量
| 其他
|
PCl3
| -112.0
| 76.0
| 137.5
| 两者互溶,均为无色液体,遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢
|
POCl3
| 2.0
| 106.0
| 153.5
|
(1)POCl
3遇水反应的化学方程式为_________________________________________。
(2)装置B的作用除干燥O
2外,还有_________________________________________。干燥管的作用是_______________。
(3)反应温度要控制在60~65℃,原因是_____________________________________________。
Ⅱ.测定POCl
3产品的含量。
实验步骤:
①制备POCl
3实验结束后,待三颈烧瓶中的液体冷却至室温,准确称取30.7gPOCl
3产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00 mL溶液。
②取10.00 mL溶液于锥形瓶中,加入10.00 mL3.2 mol/L AgNO
3标准溶液。
③加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。
④以X为指示剂,用0.2 mol/L KSCN溶液漓定过量的AgNO
3溶液,达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN溶液。
(4)步骤③中加入硝基苯的作用是___________________________________________。若无此操作,所测产品中氯元素的质量分数将会__________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
(5)步骤④中X为__________, 产品中POCl
3的质量分数为____________。