三氯化磷(PCl
3)是一种用于有机合成的重要催化剂。已知:红磷与少量Cl
2反应生成PCl
3,与过量Cl
2反应生成PCl
5。PCl
3遇O
2会生成POCl
3(三氯氧磷), POCl
3溶于PCl
3,PCl
3遇水会强烈水解。PCl
3、POCl
3的熔沸点见下表。
物质
| 熔点/℃
| 沸点/℃
|
PCl3
| -112
| 75.5
|
POCl3
| 2
| 105.3
|
请答下面问题:
(1)选下图所示发生装置,可分别制备氯气

你选用的装置是___________,反应的离子方程式为____________
(2)实验室常用下图所示装置制取PCl
3。

①玻璃管之间的连接需要用到胶皮管,连接的方法是:先把_______,然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。
②B中所盛试剂是____________________,F中碱石灰的作用是_____________________。
③实验时,检查装置气密性后,向D装置的曲颈瓶中加入红磷,打开K
3通入干燥的CO
2,一段时间后,关闭K
3,加热曲颈瓶至上部有黄色升华物出现时通入氯气,反应立即进行。通干燥CO
2的作用是______________________________,C装置中的K
1、 K
2的设计也出于类似的目的,为了达到这—实验目的,实验时与K
1、 K
2有关的操作是___________________。
(3)实验制得的粗产品中常含有POCl
3、PCl
5等。加入红磷加热除去PCl
5,加入红磷时发生反应的化学方程式为_________________________,然后通过__________________(填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl
3。
(4) 通过下面方法可测定产品中PCl
3的质量分数:
①迅速称取1.00g产品,加水反应后配成250mL溶液:
②取以上溶液25.00mL,向其中加入10.00mL0.1000mol/L碘水(足量),充分反应;
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0.1000 mol/L的Na
2S
2O
3溶液滴定;
④重复②、③操作,平均消耗0.1000 mol/L Na
2S
2O
3溶液8.00mL.
己知:H
3PO
3+I
2+H
2O=H
3PO
4+2HI, I
2+2Na
2S
2O
3=2NaI+Na
2S
4O
6,根据上述数据,假设测定过程中没有其他反应,该产品中PCl
3的质量分数为_______。