某化学小组采用如图装置,以冰醋酸和异戊醇制备少量乙酸异戊酯(俗称:香蕉水)。

已知:CH
3COOH+HOCH
2CH
2CH(CH
3)
2
CH
3COOCH
2CH
2CH(CH
3)
2+H
2O
| 密度(g/mL)
| 熔点(℃)
| 沸点(℃)
| 溶解性
|
冰醋酸
| 1.049
| 16.6
| 118.1
| 能溶于水
|
异戊醇
| 0.812
| -117.2
| 130.5
| 微溶于水
|
乙酸异戊酯
| 0.869
| -78
| 140
| 难溶于水
|
实验步骤:
(1)制备粗品
在50mL干燥的__________中(填仪器名称)加入10mL(8.1g , 0.092mol)异戊醇和10mL(10.5g , 0.175mol)冰醋酸,振摇下缓缓加入2.5mL浓硫酸并使其混合均匀,再投入几块碎瓷片,装上冷凝管,冷却水从_________口进入,控制温度100℃左右,加热回流至锥形瓶中液体无明显增加为止。
A中碎瓷片的作用是________________________;锥形瓶中的液体主要是____________,采用边反应边将其蒸出的方法的目的是_________________。
(2)制备精品
①反应结束后,冷却反应物至室温。将装置A中的反应混合物倒入分液漏斗中,用少量饱和食盐水荡洗反应瓶,一起并入分液漏斗。用饱和食盐水代替蒸馏水的优点是_________。
②振摇分液漏斗,静置分层后分去水层。有机层先用25 mL 10% 碳酸钠水溶液洗涤除去_________________杂质 ,再用水洗涤两次。分尽水层后将酯层转入干燥的锥形瓶中,用_____________(填写选项)干燥0.5h。
a.五氧化二磷 b.碱石灰 c.无水硫酸镁 d.生石灰
③将干燥后的液体过滤到装置A中,加热蒸馏收集_____________℃的馏分,称重,产物重8.4g,则该实验的产率为_____________。(保留两位有效数字)