二氧化氯(ClO
2)在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体,其熔点为-59℃,沸点为11.0℃,易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO
3和草酸(H
2C
2O
4)在60℃时反应制得。某学生拟用下图所示装置模拟工业制取并收集ClO
2。由于该反应是吸热反应,所以在情况下有利于该反应自发进行

(1)A中反应产物有K
2CO
3、ClO
2和CO
2等,请写出该反应的化学方程式:
。
(2)A必须添加温度控制装置,除酒精灯外,还需要的玻璃仪器有烧杯、
;B装置必须放在冰水浴中,其原因是
。
(3)反应后在装置C中可得NaClO
2溶液。已知NaClO
2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO
2·3H
2O,在温度高于38℃时析出晶体是NaClO
2。请补充从NaClO
2溶液中制得NaClO
2晶体的操作步骤:①
;②
;③洗涤;④干燥。
(4)ClO
2很不稳定,需随用随制,产物用水吸收得到ClO
2溶液。为测定所得溶液中ClO
2的含量,进行了下列实验:
步骤1:准确量取ClO
2溶液10.00 mL,稀释成100.00 mL试样;量取V
1mL试样加入到锥形瓶中;
步骤2:用稀硫酸调节试样的pH≤2.0,加入足量的KI晶体,静置片刻;
步骤3:加入淀粉指示剂,用c mol/L Na
2S
2O
3溶液滴定至终点,消耗Na
2S
2O
3溶液V
2 mL。(已知2 Na
2S
2O
3 + I
2=Na
2S
4O
6 + 2NaI)
①配制100 mL c mol/LNa
2S
2O
3标准溶液时,用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有:
。
②写出步骤2中发生反应的离子方程式
。
③原ClO
2溶液的浓度为
g / L(用步骤中的字母代数式表示)。
④若滴定前滴定管尖嘴中有气泡,滴定后气泡消失,则测定结果
。
若滴定开始仰视读数,滴定终点时正确读数,则测定结果
。
(填“偏高”“偏低”或“不变” )