题干

苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:
已知:
 
颜色、状态
沸点(℃)
密度(g·cm-3
相对分子质量
苯甲酸*
白色片状晶体
249
1.2659
122
苯甲酸乙酯
无色澄清液体
212.6
1.05
150
乙醇
无色澄清液体
78.3
0.7893
46
环己烷
无色澄清液体
80.8
0.7318
84
 
*苯甲酸在 100℃会迅速升华。

实验步骤如下:
①在 100mL 圆底烧瓶中加入 12.20g 苯甲酸、25mL乙醇(过量)、20mL 环己烷,以及 4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按右图所示装好仪器,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口,控制温度在 65~70℃加热回流 2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来。在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中。
②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
④用分液漏斗分出有机层,水层用 25mL 乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收 210—213℃的馏分。
⑤检验合格,测得产品体积为 11.43mL。
回答下列问题:
(1)装置 X 的作用是_________;进水口为_________(a或者b)。
(2)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是_________。
(3)步骤②中应控制馏分的温度在_________。
A.65~70℃ B.78~80℃ C.85~90℃ D.215~220℃
(4)若 Na2CO3加入不足,在步骤④蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_________。
(5)该实验的产率为_________。
上一题 下一题 0.65难度 综合题 更新时间:2017-05-28 12:47:58

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