苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:

已知:甲苯的熔点为﹣95℃,沸点为110.6℃,易挥发,密度为0.866g/cm
3;
苯甲酸的熔点为122.4℃,在25℃和95℃下在水中溶解度分别为0.344g和6.8g。
Ⅰ.【制备产品】将30.0mL甲苯和25.0mL 1mol/L高锰酸钾溶液在100℃下反应30min,装置如图1所示:

(1)仪器A的名称为________,A的进水口为___(填“a”或“b”)。支管的作用是____________。
(2)在本实验中,三颈烧瓶最合适的容积是____(填字母).
A.50mL | B.100mL | C.250mL | D.500mL |
Ⅱ.【分离产品】该同学设计如图2流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯。

(3)操作Ⅰ的名称是________;含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯,则操作Ⅱ的名称是_________。
Ⅲ.【纯度测定】称取1.220g白色固体,配成100mL甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/LKOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如表所示.
| 第一次
| 第二次
| 第三次
| 第四次
|
体积(mL)
| 24.00
| 24.10
| 22.40
| 23.90
|
(4)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果______(填“偏大”、“偏小”或“不变”).计算样品中苯甲酸纯度为_________。
(5)从白色固体B中得到纯净的苯甲酸的实验方法是:____________________。