实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯。实验原理如下:
2

+4Mg+8CH
3OH→

+4Mg(OCH
3)
2+4H
2O
已知:①Mg(OCH
3)
2在水中极易水解。
②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。

⑴在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的的原因是___________。
⑵反应结束后将反应液倒入冰水中,用乙酸中和至中性,即有反式偶氮苯粗产品析出,抽滤,滤渣用95%乙醇水溶液重结晶提纯。
①为了得到较大颗粒的晶体,加入乙酸时需要___________(填“缓慢加入”、“快速加入”)。
②烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是___________。
A.冰水 | B.饱和NaCl溶液 |
C.95%乙醇水溶液 | D.滤液 |
③抽滤完毕,应先断开___________之间的橡皮管,以防倒吸。
④重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。上述重结晶过程中的___________操作除去了不溶性杂质。
⑶薄层色谱分析中,极性弱的物质,在溶剂中扩散更快。某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯,实验开始时和展开后的斑点如图所示,则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性___________(填“强”或“弱”)。
