实验室常利用甲醛法测定(NH
4)
2SO
4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH
4++6HCHO=3H
++6H
2O+(CH
2)
6N
4H
+[滴定时,1 mol (CH
2)
6N
4H
+与 l mol H
+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸,某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤Ⅰ称取1.500 g样品,加水溶解,配成250 mL溶液。
步骤Ⅱ用酸式滴定管量取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液。用0.1010 mol·L
-1的NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
⑴根据实验步骤填空:
①步骤Ⅰ中用到的主要玻璃仪器有_________________________;
②步骤Ⅱ中酸式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入样品溶液进行量取,则测得样品中氮质量分数_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”,下同)。锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则对滴定时用去NaOH标准溶液的体积_____。滴定时对NaOH标准溶液体积,读取初读数时仰视,读取终读数时姿势正确,则测得样品中氮质量分数_______。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察__________
A.滴定管内液面的变化
B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,酚酞指示剂由_______色变成________色。
⑵滴定结果如表所示:
滴定次数
| 待测溶液体积/ml
| 标准NaOH溶液体积读数(ml)
|
滴定前/ml
| 滴定后/ml
|
1
| 25.00
| 1.02
| 21.03
|
2
| 25.00
| 2.00
| 21.99
|
3
| 25.00
| 2.30
| 22.30
|
则消耗NaOH标准溶液的体积平均为___________,该样品中氮的质量分数为_________。