某实验小组以粗镍(含少量Fe和Cr杂质)为原料制备Ni(NH
3)
6Cl
2,并测定相关组分的含量。制备流程示意图如下:

已知:①部分离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按离子浓度为0.1 mol·L
-1计算)如下表所示:
离子
| Fe3+
| Cr3+
| Ni2+
|
开始沉淀pH
| 1.5
| 4.3
| 6.9
|
完全沉淀pH
| 2.8
| 5.6
| 8.9
|
②Ni(OH)
2为绿色难溶物。Ni(NH
3)
6(NO
3)
2、Ni(NH
3)
6Cl
2均为可溶于水的蓝紫色晶体,水溶液均显碱性。
回答下列问题:
(1)实验需要配制3.0mol·L
-1稀硝酸250mL,需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管和_________________。
(2)步骤(a)中Ni和浓硝酸反应的化学方程式为________________。
(3)步骤(b)首先加入试 剂X调节溶液的pH约为6,过滤后再继续加入X调节pH以得到绿色沉淀。
①调节pH约为6的原因是_______________________________________________。
②试剂X可以是__________________(填标号)。
A. H
2SO
4 B. Ni(OH)
2 C. NaOH D. Fe
2O
3 E. NiO
(4)NH
3含量的测定
i. 用电子天平称量mg产品于锥形瓶中,用25mL水溶解后加入3.00mL 6 mol/L盐酸,以甲基橙作指示剂,滴定至终点消耗0.500 0 mol·L
-1NaOH标准溶液V
1mL;
ii. 空白试验:不加入样品重复实验i,消耗NaOH标准溶液V
2mL。
NH
3的质量分数为____________。(用V
1 ,V
2表示)
②在上述方案的基础上,下列措施能进一步提高测定准确度的有____________(填标号)。
A. 适当提高称量产品的质量 B. 用H
2SO
4溶液替代盐酸
C. 用酚酞替代甲基橙 D. 进行平行实验
(5)为测定Cl
-的含量,请补充完整下述实验方案。
称量mg产品于锥形瓶中,用25mL水溶解,________________,滴入2~3滴K
2CrO
4溶液作指示剂,用已知浓度的AgNO
3标准溶液滴定至终点,记录读数,重复操作2~3次。