(16分)亚氯酸钠(NaClO
2)是一种高效氧化剂、漂白剂。已知 NaClO
2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO
2·3H
2O,高于38℃时析出固体是无水NaClO
2,高于60℃时NaClO
2分解成NaClO
3和NaCl。利用下图所示装置制备亚氯酸钠。

完成下列填空:
(1)组装好仪器后,检查装置气密性的操作是
。
(2)装置①中用NaClO
3、Na
2SO
3和浓H
2SO
4反应制得ClO
2,写出该反应的化学方程式
,装置③发生反应的离子方程式为
。
(3)装置③反应后的溶液中还含有少量NaOH杂质,从该溶液获得无水NaClO
2晶体的操作步骤为:①50℃左右蒸发结晶;②
;③用50℃左右的温水洗涤;④低于60℃干燥,得到成品。步骤③中用50℃左右的温水洗涤的原因是
。
(4)①准确称取所得亚氯酸钠样品10.0g于烧杯中,加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体,再滴入适量的稀硫酸,充分反应。将所得混合液配成250mL待测溶液。
②取25.00mL待测液,用2.0 mol·L
-1Na
2S
2O
3标准液滴定(I
2 +2S
2O
32-→2I
-+S
4O
62-),以淀粉溶液做指示剂,达到滴定终点时的现象为
。重复滴定3次,测得数据如下表所示。则该样品中NaClO
2的质量分数为
。

(5)在实验过程中,下列操作会使实验结果偏高的是
a.读取标准液体积时,开始时平视读数,结束时仰视读数Z§X§X§K]
b.配制250mL待测液时,定容后摇匀发现液面下降,又补加水重新达到刻度线
c.盛装待测液的滴定管注液前未用待测溶液润洗
d.盛装标准液的滴定管尖嘴处滴定前有气泡,滴定终点时气泡消失
(6)已知常温下Ka(HClO
2)=1×10
-2、 Ka(CH
3COOH)=1.75×10
-5,则0.1mol/L的HClO
2溶液与0.05mol/L的NaOH溶液等体积混合所得溶液中各离子浓度由大到小的顺序为
。