苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
Ⅰ.制备苯甲酸和回收未反应的甲苯
反应原理:

第1步:一定量的甲苯和KMnO
4溶液在100℃反应一段时间后停止反应;
第2步:过滤反应混合物,得到滤液;经过操作Ⅰ,得到有机层和水层;
第3步:向有机层中加无水Na
2SO
4,过滤,经过操作Ⅱ,得到无色液体A;
第4步:向水层加入浓盐酸酸化,蒸发浓缩,冷却,过滤,得到白色固体B;
已知:
| 相对分子质量
| 熔点
| 沸点
| 密度
| 溶解度
|
甲苯
| 92
| -95℃
| 110.8℃
| 0.8669g·mL-1
| 极微溶于水
|
苯甲酸
| 122
| 122.4℃
| 249℃
| 1.2659 g·mL-1
| 0.3g (25℃时) 6.9g (95℃时)
|
(1)操作Ⅰ所用的玻璃仪器有烧杯和______________,操作Ⅱ为________________。
(2)第3步中加入无水Na
2SO
4的目的是_____________________,无色液体A是_______。
Ⅱ.提纯粗苯甲酸
该同学利用重结晶的方法对得到的B进行提纯。重结晶的过程:加热溶解→趁热抽滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥→纯苯甲酸。(注:抽滤装置如图所示,主要仪器有A布氏漏斗,B抽滤瓶,抽气泵等)

(3)白色固体B中的杂质是____________。
(4)趁热抽滤得到的滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体,为了得到更多的苯甲酸,是不是温度越低越好并说明理由______(填“是”或“不是”),理由__________________________________________________________。
(5)使用抽滤装置比普通过滤装置的优点是_______________________________________。
(6)实验中取甲苯10.0 mL,制得苯甲酸8.0g,本次实验中苯甲酸的产率为____________(结果保留到小数点后一位)。