实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮,反应原理和实验装置(部分夹持装置略去)如下:

有关物质的物理性质见下表。
物质
| 沸点(℃)
| 密度(g·cm-3,20℃)
| 溶解性
|
环己醇
| 161.1(97.8)*
| 0.96
| 能溶于水和醚
|
环己酮
| 155.6(95.0)*
| 0.95
| 微溶于水,能溶于醚
|
水
| 100.0
| 1.0
|
|
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。
实验中通过装置B将酸性Na
2Cr
2O
7溶液加到盛有10mL环己醇的A中,在55~60℃进行反应。反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95~100℃的馏分,得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
(1)装置D的的名称是为__________________。
(2)酸性Na
2Cr
20
7溶液氧化环己醇反应的△H<0,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。
①如何滴加酸性Na
2Cr
2O
7溶液__________________________________;
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是_____________________________________。
(3)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:
a. 蒸馏、除去乙醚后,收集151~156℃馏分
b. 水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层
c. 过滤
d. 往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液
e. 加入无水MgSO
4固体,除去有机物中少量的水
① 上述提纯步骤的正确顺序是______________________________;
② b中水层用乙醚萃取的目的是______________________________________;
③ 上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外,还需要的玻璃仪器有_____________,操作d中,加入NaCl固体的作用是______________________________。
(4)恢复至室温时,分离得到纯产品体积为6mL,则环己酮的产率为______________。