分离提纯是化学实验中的重要部分,方法有过滤、蒸发、萃取、蒸馏等,应用广泛。环己醇中加入浓硫酸后适当加热脱水是合成环己烯的常用方法 , 实验室合成坏己烯的反应和实验装置如图:

可能用到的有关数据如下:
| 相对分子质量
| 密度 / ( g•cm― 3 )
| 沸点/℃
| 溶解性
|
环己醇
| 100
| 0.9618
| 161
| 微溶于水
|
环己烯
| 82
| 0.8102
| 83
| 难溶于水
|
I.合成反应:
在 a 中加入 20g 环己醇和 2 小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入 1 ml 浓硫酸 , b 中通入冷却水后,开始缓慢加热 a ,控制馏出物的温度不超过 90℃.
Ⅱ. 分离提纯 :
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量 5% 碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙,最终通过蒸馏得到纯净环己烯 10g . 回答下列问题:
(1)加入碎瓷片的作用是_____; 如果加热一段时间后发现忘记加瓷片 , 应该采取的正确操作是_____(填字母代号 ).
A .立即补加 B .冷却后补加
C .不需补加 D .重新配料
(2)在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的_______(填 “上口倒出 ”或 “下口倒出 ”). 理由是_____。
(3)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_____.
(4)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有________(填字母代号 ).
A . 蒸馏烧瓶 B .温度计 C .分液漏斗
D .牛角管 E .锥形瓶.