题干

POCl3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下:
I.实验室制备POCl3。采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3,实验装置(加热及夹持仪器略)如图:

资料:①Ag++SCN-=AgSCN↓:Ksp(AgCl)>Ksp(Ag SCN);
②PCl3和POCl3的相关信息如下表:
物质
熔点/℃
沸点/℃
相对分子质量
其他
PCl3
-112.0
76.0
137.5
两者互溶,均为无色液体,遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢
POCl3
2.0
106.0
153.5
 
(1) 装置B中的作用是观察氧气的流速和______________、_______________ ,干燥管的作用是_____________
(2)反应温度要控制在60~65℃,原因是:________________________________________________
II.测定POCl3产品的含量。
实验步骤:
①制备POCl3实验结束后,待三颈瓶中的液体冷却至室温,准确称取30.7 g产品(杂质不含氯元素),置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00 mL 溶液。
②取10.00 mL溶液于锥形瓶中,加入10.00 mL  3.2 moI/L AgNO3标准溶液。
③加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。
④以X为指示剂,用0.2 moI/L KSCN 溶液滴定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN 溶液。
(3)实验室用5.0 moI/L AgNO3配制100 mL 3.2 moI/L AgNO3标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_____________________
(4)步骤③若不加入硝基苯的将导致测量结果_____(填偏高、偏低或无影响)
(5)步骤④中X可以选择_____。
(6)反应中POCl3的质量百分含量为_____,通过_____(填操作)可以提高产品的纯度。
上一题 下一题 0.4难度 实验题 更新时间:2018-11-06 12:48:00

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