POCl
3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POCl
3并测定产品含量的实验过程如下:
I.实验室制备POCl
3。采用氧气氧化液态PCl
3法制取POCl
3,实验装置(加热及夹持仪器略)如图:

资料:①Ag
++SCN
-=AgSCN↓:Ksp(AgCl)>Ksp(Ag SCN);
②PCl
3和POCl
3的相关信息如下表:
物质
| 熔点/℃
| 沸点/℃
| 相对分子质量
| 其他
|
PCl3
| -112.0
| 76.0
| 137.5
| 两者互溶,均为无色液体,遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢
|
POCl3
| 2.0
| 106.0
| 153.5
|
(1) 装置B中的作用是观察氧气的流速和______________、_______________ ,干燥管的作用是_____________
(2)反应温度要控制在60~65℃,原因是:________________________________________________
II.测定POCl
3产品的含量。
实验步骤:
①制备POCl
3实验结束后,待三颈瓶中的液体冷却至室温,准确称取30.7 g产品(杂质不含氯元素),置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00 mL 溶液。
②取10.00 mL溶液于锥形瓶中,加入10.00 mL 3.2 moI/L AgNO
3标准溶液。
③加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。
④以X为指示剂,用0.2 moI/L KSCN 溶液滴定过量的AgNO
3溶液,达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN 溶液。
(3)实验室用5.0 moI/L AgNO
3配制100 mL 3.2 moI/L AgNO
3标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_____________________
(4)步骤③若不加入硝基苯的将导致测量结果_____(填偏高、偏低或无影响)
(5)步骤④中X可以选择_____。
(6)反应中POCl
3的质量百分含量为_____,通过_____(填操作)可以提高产品的纯度。