查阅文献：Ⅰ．在浓硝酸和活泼金属反应过程中，随着硝酸浓度的降低，其生成的产物有＋4、＋2、－3价氮的化合物。
Ⅱ．FeSO₄ + NOFe(NO)SO₄(棕色)　ΔH＜0。
Ⅲ．NO₂和NO都能被酸性KMnO₄溶液氧化吸收。
甲按照如图所示的实验装置进行实验：

实验操作和现象记录如表所示：

实验操作	实验现象
打开弹簧夹，通入一段时间CO2，关闭弹簧夹
打开分液漏斗活塞，将浓硝酸缓慢滴入烧瓶中，关闭活塞	无明显现象
加热烧瓶，反应开始后停止加热	①A中有红棕色气体产生，一段时间后，气体颜色逐渐变浅；B中溶液变棕色；C中溶液紫色变浅。 ②反应停止后，A中无固体剩余

 
请回答下列问题：
① 加热前，向烧瓶中滴入浓硝酸没有明显现象的原因是________________________________
② 检验是否生成－3价氮的化合物，应进行的实验操作是________________________________
③ 甲取少量B中溶液，加热，实验现象是____________________________________________，请用化学平衡原理解释原因________________________________________________________，甲依据该现象得出结论：铁与硝酸反应有NO生成。
④乙认为甲得出A中有NO生成的证据不足。为获取充足的证据，乙仍采用该装置和操作进行对照实验，乙作出的改变是____________________________，证明有NO生成的实验现象是________________________________________________