POC1
3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POC1
3并测定产品含量的实验过程如下:
I.实验室制备POC1
3。采用氧气氧化液态PCl
3法制取POC1
3,实验装置(加热及夹持仪器略)如下图:
资料:①Ag
++SCN
-=AgSCN↓
Ksp(AgCl)>
Ksp(AgSCN);

②PCl
3和POC1
3的相关信息如下表:
物质
| 熔点/℃
| 沸点/℃
| 相对分子质量
| 其他
|
PCl3
| -112.0
| 76.0
| 137.5
| 两者互溶,均为无色液体,遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢
|
POC13
| 2.0
| 106.0
| 153.5
|
(1)仪器a的名称____________________。
(2)B中所盛的试剂是________,干燥管的作用是_____________________。
(3)POC1
3遇水反应的化学方程式为____________________________。
(4)反应温度要控制在60~65℃,原因是:____________________________。
II.测定POC1
3产品的含量。实验步骤:
①制备POC1
3实验结束后,待三颈瓶中的液体冷却至室温,准确称取29.1g产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00 mL溶液。
②取10.00 mL溶液于锥形瓶中,加入20.00 mL 3.5mol/L AgNO
3标准溶液。
③加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。
④以X为指示剂,用1.00mol/LKSCN溶液滴定过量AgNO
3溶液,达到滴定终点时共用去10.00mLKSCN溶液。
(5)步骤④中X可以选择___________________ 。
(6)步骤③若不加入硝基苯,会导致测量结果______(填偏高,偏低,或无影响)
(7)反应产物中POC1
3的质量百分含量为___________________,若滴定终点,读取KSCN溶液俯视刻度线,则上述结果____________(填偏高,偏低,或无影响)