苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下:2C
6H
5CHO+NaOH→C
6H
5CH
2OH+C
6H
5COONa、C
6H
5COONa+HCl→C
6H
5COOH+NaCl,有关物质物理性质如表:
| 苯甲醛
| 苯甲醇
| 苯甲酸
| 苯
|
沸点/℃
| 178
| 205
| 249
| 80
|
熔点/℃
| 26
| ﹣15
| 12
| 5.5
|
苯甲酸在水中的溶解度
|
17℃
| 25℃
| 100℃
|
0.21 g
| 0.34 g
| 5.9 g
|
实验流程如下:

(1)第①步需连续加热1小时(如图1),其中加热和固定装置未画出。若将仪器B改为仪器C,效果不如B,说明原因________。

(2)操作中有关分液漏斗的使用不正确的是___。
A.分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水 |
B.分液漏斗内的液体不能过多,否则不利于振荡 |
C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置,分层后立即打开旋塞进行分液 |
D.分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞,换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下 |
(3)操作③用沸水浴加热蒸馏,再进行操作④(如图2),收集___℃的馏分。图2中有一处明显错误,正确的应改为_______。
(4)抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时,杯壁上还粘有少量晶体,用___冲洗杯壁上残留的晶体,抽滤完成后洗涤晶体。
(5)用电子天平准确称取0.244 0 g苯甲酸样品于锥形瓶中,加100 mL蒸馏水溶解(必要时可以加热),再用0.100 0 mol•L
﹣1的标准NaOH溶液滴定,共消耗NaOH溶液19.20 mL,则苯甲酸样品的纯度为___%(保留4位有效数字)。