亚硝酰硫酸(NOSO
4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制取少量的NOSO
4H,并检验产品纯度。已知:NOSO
4H遇水水解,但溶于浓硫酸而不分解。

(1)利用装置A制取SO
2,下列最适宜的试剂是_____(填下列字母编号)
A.Na2SO3固体和20%硝酸 | B.Na2SO3固体和20%硫酸 |
C.Na2SO3固体和70%硫酸 | D.Na2SO3固体和18.4mol/L硫酸 |
(2)装置B中浓HNO
3和SO
2在浓H
2SO
4作用下反应制得NOSO
4H。
①为了控制通入SO
2的速率,可以采取的措施是_______。
②该反应必须维持体系温度不低于20℃。若温度过高,产率降低的可能原因是____。
③开始反应缓慢,待生成少量NOSO
4H后,温度变化不大,但反应速率明显加快,其原因可能是______。
(3)在实验装置存在可能导致NOSO
4H产量降低的缺陷是______。
(4)测定NOSO
4H的纯度
准确称取1.337 g产品加入250 mL碘量瓶中,加入0.1000mol/L、60.00 mL的KMnO
4标准溶液和10 mL 25%H
2SO
4溶液,然后摇匀。用0.2500 mol/L草酸钠标准溶液滴定,消耗草酸钠溶液的体积为20.00 mL。
已知:2KMnO
4+5NOSO
4H+2H
2O=K
2SO
4+2MnSO
4+5HNO
3+2H
2SO
4①配平:__MnO
4-+___C
2O
42-+______=___Mn
2++____+__H
2O
②亚硝酰硫酸的纯度=___%(计算结果保留两位有效数字)。