题干

二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,相关物质的物理参数、化学方程式及装置图(加热和夹持装置已略去)如下:
 
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/g•cm3
溶解性
 
二苯基羟乙酮
212
133
344
1.310
不溶于冷水,溶于乙醇
二苯基乙二酮
210
97
348
1.084
不溶于水,能溶于乙醇
 

+2FeCl3+2FeCl2+2HCl
在反应装置中,加入10mL冰醋酸、5.50g FeCl3固体、10mL水及少量碎瓷片,加热至沸腾,停止加热,待沸腾平息后加入2.12g二苯基羟乙酮,继续加热回流至二苯基羟乙酮完全反应。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯,得到1.80g产品。
重结晶过程如下:
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答以下问题:
(1)装置图中仪器a的名称是____,其作用是____。
(2)加入碎瓷片的作用是____。若加热后发现未加碎瓷片,应采取的正确方法是___。
(3)实验中可采用薄层色谱跟踪反应进程,其原理和操作与纸上层析类同,通过观察薄层色谱展开后的斑点(在实验条件下,只有二苯基羟乙酮和二苯基乙二酮能够产生斑点)判断样品中的成分。如图分别为加入二苯基羟乙酮后反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样,薄层色谱展开后的斑点:

该实验条件下加热____后可认为反应结束。
A.15minB.30minC.45minD.60min
(4)上述重结晶过程中,____(填步骤名称)操作除去了不溶性杂质。
(5)在重结晶过程中,不可选用明火直接加热,原因是____。
(6)不选择蒸馏的方法提纯二苯基乙二酮粗产品的原因是_____。
(7)本实验的产率是____%。(保留3位有效数字)
上一题 下一题 0.85难度 实验题 更新时间:2019-10-23 05:37:31

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