题干

苯甲酸乙酯(C9H10O2)是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果香味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。
(1)其制备方法为:
(2)已知:①

②苯甲酸在100℃会迅速升华
③无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH
(3)实验步骤如下:
① 在仪器A中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(过量),20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

② 反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③ 将仪器A内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,将滤液用蒸馏烧瓶进行分馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
④ 检验合格,测得产品体积为12.86 mL。回答下列问题:
(1)在该实验中,仪器A的名称为 ,其容积最适合的是 (填选项前的字母)。
A.25 mL B.50 mL C.100 mL D.250 mL
(2)制备苯甲酸乙酯时,最合适的加热方法是 ,控制温度的目的是  。加入沸石的作用是
(3)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是     
(4)步骤②中应控制馏分的温度在    
A.65~70℃ B.78~80℃ C.85~90℃ D.215~220℃
(5)步骤③有机层应从分液漏斗   (填“上口”或“下口”)流出。加入Na2CO3的作用是 ;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是 。加入氯化钙的目的是
(6)计算本实验的产率为
上一题 下一题 0.85难度 实验题 更新时间:2016-06-28 07:02:05

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