冬青油又叫水杨酸甲酯,是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸(

)和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。
实验步骤:
Ⅰ.如图,在三颈烧瓶中加入13.8g (0.1mol)水杨酸和24 g(30 mL,0.75 mol)甲醇,向混合物中加入约10 mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物,沸点为85℃,该实验中加入甲苯,易将水蒸出),再小心地加入5 mL浓硫酸,摇动混匀,加入1~2粒沸石,组装好实验装置,在85~95℃下恒温加热反应1.5小时:

Ⅱ.待装置冷却后,分离出甲醇,然后转移至分液漏斗,依次用少量水、5%NaHCO
3溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO
4固体,过滤得到粗酯;
Ⅲ.将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分,得水杨酸甲酯9.12g。
常用物理常数:
名称
| 分子量
| 颜色状态
| 相对密度
| 熔点(℃)
| 沸点(℃)
|
水杨酸甲酯
| 152
| 无色液体
| 1.18
| -8.6
| 224
|
水杨酸
| 138
| 白色晶体
| 1.44
| 158
| 210
|
甲醇
| 32
| 无色液体
| 0.792
| -97
| 64.7
|
请根据以上信息回答下列问题:
(1)仪器A的名称是
,加入沸石的作用是
。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是
。
(2)制备水杨酸甲酯时,最合适的加热方法是
。
(3)实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是
。
(4)反应结束后,分离出甲醇采用的方法是
。
(5)实验中加入无水硫酸镁的作用是
。本实验的产率为
(保留两位有效数字)。