(11分)实验室用乙酸和正丁醇(CH
3CH
2CH
2CH
2OH)制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

请回答有关问题。
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备(图见右上)

在三孔圆底烧瓶中加入沸石、18.5 mL正丁醇和15.4 mL冰醋酸,再加3~4滴浓硫酸。然后安装分水器
(作用:实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及冷凝管(起回流作用),加热使之反应。反应时加热有利于提高酯的产率,但温度过高酯的产率反而降低,其可能的原因是:
(答一点即可)
Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的精制
(1)①将圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中,并用饱和Na
2CO
3溶液洗涤有机层,该步操作的目的是
②用分液法可分离上述有机层和水层,取出有机层的操作是
(2)将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时,应将温度控制在
左右
Ⅲ.计算产率
称量制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g,则乙酸正丁酯的产率为