香蕉水主要用作喷漆的溶剂和稀释剂,其主要成分乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:


物质名称
| 相对分子质量
| 密度/(g·cm-3)
| 沸点/℃
| 水中溶解性
|
异戊醇
| 88
| 0.8123
| 131
| 微溶
|
乙酸
| 60
| 1.0492
| 118
| 溶
|
乙酸异戊酯
| 130
| 0.8670
| 142
| 难溶
|
已知:B为球形冷凝管,主要用于冷凝回流,使反应彻底。
实验步骤:
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A(加热和夹持装置略),回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,先用少量水、饱和碳酸氢钠溶液洗,再用水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO
4固体,静置片刻,过滤除去MgSO
4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题:
(1)若在实验过程中发现忘记加入碎片,则应采取的措施是_______________。
(2)在洗涤操作中第二次用水洗的主要目的是_______________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后粗产品应从分液漏斗的_______________(填“上”或“下”)口分离出。
(4)实验中加入少量无水MgSO
4的目的是_______________。
(5)本实验的产率是________(填标号)。
a.30% b.40% c.60% d.90%
(6)在进行蒸馏操作时,发现实验的产率偏高,其可能原因是_______________。