某校化学探究小组同学为探究乙酸乙酯的制备与水解情况,甲、乙同学分别使用图1、图2装置制备乙酸乙酯。

已知:①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl
2·6C
2H
5OH。②相关有机物的沸点:
试剂
| 乙醚
| 乙醇
| 乙酸
| 乙酸乙酯
|
沸点(℃)
| 34.7
| 78.5
| 117.9
| 77
|
(1)甲同学在制得乙酸乙酯后,分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液的操作是_______________。
(2)试管中装有饱和Na
2CO
3溶液,其作用是________(填序号)。
A.吸收乙醇 B.除去乙酸
C.乙酸乙酯在饱和Na
2CO
3溶液中的溶解度更小,有利于分层析出
D.加速酯的生成,提高其产率
(3)甲同学分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水,应先加入无水氯化钙,分离出______________;再加入____________(填序号);然后进行蒸馏,收集77 ℃左右的馏分,以得到较纯净的乙酸乙酯。
A.五氧化二磷 B.碱石灰 C.无水硫酸钠 D.生石灰
(4)为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用,乙同学利用图2所示装置进行了以下四个实验,实验开始先用酒精灯微热3 min,再加热使之微微沸腾3 min。实验结束后充分振荡试管B,再测有机层的厚度,实验记录如下:

①实验D的目的是与实验C相对照,证明H
+对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是________mL和________mol·L
-1。
②分析实验________(填实验编号)的数据,可以推测出浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。