乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下：
CH₃COOH＋CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃＋H₂O

物质	乙酸	正丁醇	乙酸丁酯
熔点/ ℃	16.6	－89.5	－73.5
沸点/ ℃	117.9	117	126.0
密度/g·cm－3	1.1	0.80	0.88

 

(1)乙酸丁酯粗产品的制备
在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入12.0 mL正丁醇和16.0 mL冰醋酸(过量)，再加3～4滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管，然后小火加热。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从________(填“a”或“b”)管口通入；通过分水器下端旋塞分出的生成物是________，其目的是_____________________________。
(2)乙酸丁酯的精制
将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO₄干燥、④用10%碳酸钠洗涤。
①正确的操作步骤是________(填标号)。
A．①②③④ B．③①④②
C．①④①③② D．④①③②③
②分液漏斗有两种，如下图。分液时应选择下图中________形分液漏斗，其原因是_____________________________________________。

③蒸馏操作时，需收集________ ℃的馏分，沸点大于140 ℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，可能原因是__________。