题干

苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为
+C2H5OH+H2O
(Mr=122)   (Mr=150)
已知:
 
颜色、状态
沸点(℃)
密度(g·cm-3)
苯甲酸
无色、片状晶体
249
1.265 9
苯甲酸乙酯
无色澄清液体
212.6
1.05
乙醇
无色澄清液体
78.3
0.789 3
环乙烷
无色澄清液体
80.8
0.731 8
 
苯甲酸在100 ℃会迅速升华。

实验步骤如下:
①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(过量)、20 mL环己烷,以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按左上图所示装好仪器,控制温度在65~70 ℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”(沸点62.6 ℃)蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
④用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并有机层。加入氯化钙,对粗产品进行蒸馏(装置如图所示)。低温蒸出乙醚后继续升温,接收210~213 ℃的馏分。
⑤检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
(1)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是_________________________。
(2)步骤②中应控制馏分的温度在________。
A.65~70 ℃ B.78~80 ℃
C.85~90 ℃ D.215~220 ℃
(3)步骤③中若Na2CO3加入不足,在步骤④蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_____________________________。
(4)步骤④中分液操作叙述正确的是________。
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,将分液漏斗倒转,振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.分液操作时,分液漏斗中的下层液体由下口放出,然后再将上层液体由下口放出
蒸馏装置图中仪器A的名称是______,在步骤④中加入氯化钙的作用是_________。
(5)该实验产品的产率为________________。
上一题 下一题 0.65难度 实验题 更新时间:2018-02-02 05:31:35

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