有机物的反应往往伴随副反应发生,因此需要分离提纯。有一种水果香精的合成步骤如下:

Ⅰ合成:
在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mol)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸(乙酸)和3~4滴浓H
2SO
4,摇匀后,加几粒沸石,再按图1所示装置安装好。在分水器中预先加入5.00mL水,其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm,然后用小火加热,反应大约40min。
Ⅱ分离提纯:
①当分水器中的液面不再升高时,冷却,放出分水器中的水,把反应后的溶液与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗中,用10mL10%碳酸钠溶液洗至酯层无酸性(pH=7),充分振荡后静置,分去水层。
②将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥(生成MgSO
4•7H
2O晶体)
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中,加几粒沸石进行常压蒸馏,收集产品,主要试剂及产物的物理常数如下:
化合物
| 正丁醇
| 冰醋酸
| 乙酸正丁酯
| 正丁醚
|
密度/(g/mL)
| 0.810
| 1.049
| 0.882
| 0.7689
|
沸点/℃
| 117.8
| 118.1
| 126.1
| 143
|
在水中的溶解性
| 易溶
| 易溶
| 难溶
| 难溶
|
制备过程中还可能与的副反应有2CH
3CH
2CH
2CH
2OH

CH
3CH
2CH
2CH
2OCH
2CH
2CH
2CH
3+H
2O
根据以上信息回答下列问题:
(1)写出合成乙酸正丁酯的化学方程式____________。
(2)如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成,其中冷水应从______(填a或b)管口通入。
(3)步骤①中碳酸钠溶液的作用主要是除去硫酸、_________、___________。
(4)在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后),应先___________(填实验操作名称),然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中,如果蒸馏装置如图2所示,则收集到的产品中可能混有___________________杂质。
(5)步骤③的常压蒸馏,需控制一定的温度,你认为在_______中加热比较合适(请从下列选项中选择)。
A.水 | B.甘油(沸点290℃) | C.石蜡油(沸点200~300℃) | D.沙子 |
(6)反应结束后,若放出的水为6.98mL(水的密度为1g/mL),则正丁醇的转化率约为_______。