丁酸乙酯广泛应用于食用香精配方中,可调配多种果香型香精。实验室制备丁酸乙酯的反应、装置示意图(如图)和有关数据如下:
| 密度/(g/cm3)
| 沸点/℃
| 水中溶解性
|
正丁酸
| 0.9587
| 163
| 溶
|
丁酸乙酯
| 0.877
| 121
| 难溶
|

实验步骤:在A中加入10.0g的乙醇、8.80g的丁酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO
4固体,静置片刻,过滤除去MgSO
4固体,进行蒸馏纯化,收集120~123℃馏分,得丁酸乙酯4.80g。
回答下列问题:
(1)仪器B中,冷凝水从_____(填“a”或“b”)口进。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是____,饱和碳酸氢钠溶液的作用是____,第二次水洗的主要目的是_____。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后____(填序号)。
a.直接将丁酸乙酯从分液漏斗的上口倒出
b.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将丁酸乙酯从下口放出
c.直接将丁酸乙酯从分液漏斗的下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将丁酸乙酸从上口倒出
(4)实验中加入过量乙醇的目的是_________。
(5)实验中加入少量无水MgSO
4的目的是________。
(6)本实验的产率是____(保留三位有效数字)。