题干

乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂、乙酰苯胺的制备原理为

实验参数
名称
相对分
子质量
性状
密度(g/mL)
沸点()
溶解性
苯胺
93
无色油状液体
1.02
184.4
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酸
60
无色液体
1.05
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰
苯胺
135
白色晶体
1.22
304
微溶于冷水,可溶于热水
易溶于乙醇、乙醚
 
实验装置如图所示(部分仪器及夹持装置已略去)。

注:①刺型分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离。②苯胺易被氧化。
实验步骤:
步骤1:在100mL圆底烧瓶中加入无水苯胺9.3mL、冰醋酸18.4mL、锌粉0.1g和少量沸石,安装好仪器后,对圆底烧瓶均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,调节加热温度,使温度计温度控制在105左右;反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步骤2:在搅拌下,趁热将蒸馏烧瓶中的液体以细流状倒入盛有冰水的100mL烧杯中,快速搅拌,乙酰苯胺结晶析出,烧杯内试剂冷却至室温后,进行抽滤、洗涤、干燥,可得到乙酰苯胺粗品。
步骤3:将乙酰苯胺粗品进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压甘干滤饼。将产品置于干净的表面皿中晾干,称重,计算产率、
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是_____________________。
(2)从化学平衡的角度分析,控制温度计的温度在105左右的原因是______________。
(3)通过_____________可判断反应基本完成、
(4)步骤1加热可用_____________(填“水浴”或“油浴”)。
(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是__________________(填字母)。
A.用少量冷水洗  
B.用少量热水洗
C.先用冷水洗,再用热水洗
D.用酒精洗
(6)步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗品用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,______________,再将滤液冷却结晶。
(7)该实验最终得到产品9.1g,则乙酰苯胺的产率是____________(小数点后保留两位数字。)
上一题 下一题 0.15难度 实验题 更新时间:2016-06-27 12:01:24

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