苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理:

己知甲苯的熔点为-95°C,沸点为110.6°C,易挥发,密度为0.866g/cm
3;苯甲酸的熔点为122.4°C,在25°C和95°C下溶解度分别为0.3g和6.9g。
(制备产品)将30.0mL甲苯和25.0mLlmol/L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min,装置如图所示。

(1)图中冷凝管的进水口为___(填“a”或“b”)。支管的作用是____。
(2)在本实验中,三颈烧瓶最合适的容积_____(填字母)。
A.50mL | B.100mL | C.200mL | D.250mL |
相对于用酒精灯直接加热,用沸水浴加热的优点是_____。
(分离产品)该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯

(3)操作Ⅰ的名称是____;含有杂志的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯,则操作Ⅱ的名称是______。
(4)测定白色固体的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。
请完成表中内容。
序号
| 实验方案
| 实验现象
| 结论
|
①
| 将白色固体加入水中,加热溶解,___。
| 得到白色晶体和无色溶液
|
|
②
| 取少重滤液于试管中,____。
| 生成白色沉淀
| 滤液含Cl-
|
③
| 干燥白色晶体,____。
| _____
| 白色晶体是苯甲酸
|
纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,取25.00ml溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示。
| 第一次
| 第二次
| 第三次
| 第四
|
体积(mL)
| 24.00
| 24.10
| 22.40
| 23.90
|
(5)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。计算样品中苯甲酸纯度为______。