硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下:
①配制混酸,组装如图反应装置。

取100 mL烧杯,用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸,加入恒压滴液漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸,加滴边搅拌,混合均匀。
③在50~60 ℃下发生反应,直至反应结束。
④除去混合酸后,依次用蒸馏水和10% Na
2CO
3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
已知:Ⅰ.

+HNO
3(浓)


+H
2O

+HNO
3(浓)


+

Ⅱ.可能用到的有关数据列表如下:
物质
| 熔点/℃
| 沸点/℃
| 密度(20 ℃)/(g·cm-3)
| 溶解性
|
苯
| 5.5
| 80
| 0.88
| 微溶于水
|
硝基酸
| 5.7
| 210.9
| 1.205
| 难溶于水
|
1,3-二硝基苯
| 89
| 301
| 1.57
| 微溶于水
|
浓硝酸
|
| 83
| 1.4
| 易溶于水
|
浓硫酸
|
| 338
| 1.84
| 易溶于水
|
请回答下列问题:
(1)配制混酸应在烧杯中先加入________。
(2)恒压滴液漏斗的优点是________________________________。
(3)实验装置中长玻璃导管可用________代替(填仪器名称)。
(4)反应结束后产品在液体的_____(填“上”或者“下”)层,分离混酸和产品的操作方法为__________。
(5)用10% Na
2CO
3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净?_______________________。
(6)为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入________除去水,然后蒸馏,最终得到17.5 g硝基苯。则硝基苯的产率为___(保留两位有效数字)。若加热后,发现未加沸石,应采取的操作是___________。