溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:
| 苯
| 溴
| 溴苯
|
密度/g·cm-3
| 0.88
| 3.10
| 1.50
|
沸点/℃
| 80
| 59
| 156
|
水中溶解度
| 微溶
| 微溶
| 微溶
|
按下列合成步骤回答问题:
(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了______气体。该反应为_______(填“吸热”或“放热”)反应,冷却水流向是_____________(填“上进下出”或“下进上出”),继续滴加至液溴滴完。其中仪器c的名称是________,其作用是:__________________________________。装置d的作用是:_____________________________________________________;烧瓶中发生的有机反应的方程式为:_______________________________________________。
(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。洗涤、分离有机和无机试剂,需要用到的仪器是:_____________。第一次水洗除去大部分的HBr;用NaOH溶液洗涤的作用是______________;第二次水洗的目的是:____________;每一次洗涤,有机层从_________(填“下口放出”或“上口倒出”),棕黄色的溴苯经过提纯后恢复为无色。
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是_____________。
(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质苯,要进一步提纯,下列操作中必须的是____(填入正确选项前的字母)。