乙酸正丁酯常用作织物、人造革和塑料生产过程中的溶剂,石油和医药工业中的萃取剂,也用子香料复配以及香蕉、菠萝、杏、梨等多种香味剂的成分。实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式为:
CH
3COOH+CH
3CH
2CH
2CH
2OH

CH
3COOCH
2CH
2CH
2CH
3+H
2O
制备过程中还可能有的副反应有:
2CH
3CH
2CH
2CH
2OH

CH
3CH
2CH
2CH
2OCH
2CH
2CH
2CH
3+H
2O
主要实验步骤如下:
I合成:在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mol)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸和3~4滴浓H
2SO
4,摇匀后,加几粒沸石,再按如图示装置安装好。在分水器中预先加入5.00 ml水,其水面低于分水器回流支管下沿3~5 mm,然后用小火加热,反应大约40 min。
II分离与提纯:
①将烧瓶中反应后的混后物冷却后与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗,依次用10mL水,10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7),充分振荡后静置,分去水层。
②将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁。
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中,加几粒沸石进行常压蒸馏,收集产品,主要试剂及产物的物理常数如下:
化合物
| 正丁醇
| 冰醋酸
| 乙酸正丁酯
| 正丁醚
|
密度/g·mL-1
| 0.810
| 1.049
| 0.882
| 0.7689
|
沸点/°C
| 117.8
| 118.1
| 126.1
| 143
|
在水中的溶解性
| 易溶
| 易溶
| 难溶
| 难溶
|
授据以上信息回答下列问题:
(1)如图整个装罝可看作由分水器、圆底烧瓶和____(填仪器名称)组成,其中冷水应从____(填“a”或“b”)管口通入。
(2)如何判断该合成反应达到了终点:______________________。
(3)在操作步骤①时,用右手压住分液漏斗的玻璃塞,左手握住_____将分液漏斗倒转过来,用力振荡,振摇几次后要放气,放气时支管口不能对着人和火。在操作步骤
②中加入无水硫酸镁的目的是__________________。此操作后,应先____(填实验操作名称),然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中。
(4)步骤③的常压蒸馏,需控制一定的温度,你认为在_____中加热比较合适(请从下列选项中选择)。
A.水 B.甘油(沸点290℃) C.砂子 D.石蜡油(沸点200〜300°C)
如果蒸馏装罝如图所示,则收集到的产品中可能混有____杂质。
(5)反应结束后,若放出的水为6.98mL (水的密度为1g·mL
-1),则正丁醇的转化率约为_______________。
