下列操作中，错误的是
____ ①用试管夹夹持试管时，试管夹从试管底部往上套，夹在试管的中上部
②给盛有液体的试管加热时，液体的体积不能超过容积的
③用酸式滴定管量取23.10mL溴水
④将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末后，然后竖立试管
⑤提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再趁热过滤，干燥的方法
⑥取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着手心
⑦用坩埚钳夹取加热后的蒸发皿
⑧将滴管垂直伸进试管内滴加液体
⑨稀释浓硫酸时，把水迅速倒入盛有浓硫酸的量筒中
⑩检验装置的气密性时，把导管的一端浸入水中，用手捂住容器的外壁或用酒精灯微热
⑪用10mL量筒量取5.2mL浓硫酸；
⑫用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物．
