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偶氮苯是橙红色晶体,溶于乙醇,微溶于水,广泛应用于染料制造和橡胶工业,以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下:
步骤1:在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘,装上冷凝管,加入少量镁粉,立即发生反应。
步骤2:等大部分镁粉反应完全后,再加入镁粉,反应继续进行,等镁粉完全反应后,加热回流30 min。
步骤3:将所得液体趁热倒入冰水中,并不断搅拌,用冰醋酸小心中和至pH为4~5,析出橙红色固体,过滤,用少量冰水洗涤。
步骤4:用95%的乙醇重结晶。
(1)步骤1中反应不需要加热就能剧烈进行,原因是________________。镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
(2)步骤3中析出固体用冰水洗涤的原因是________________。若要回收甲醇,实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管(应接管)和锥形瓶外还应有________________________________________________________________。
(3)取0.1 g偶氮苯,溶于5 mL左右的苯中,将溶液分成两等份,分别装于两个试管中,其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处,另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处,再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中,实验操作及现象如下图所示:

①实验中分离物质所采用的方法是________法。
②由实验结果可知:________________;利用该方法可以提纯反式偶氮苯。
上一题 下一题 0.99难度 实验题 更新时间:2014-03-19 08:45:08

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乳酸亚铁晶体(CH3CH(OH)COO2Fe·3H2O ,相对分子质量为288)易溶于水,是一种很好的补铁剂,可由乳酸CH3CH(OH)COOH与FeCO3反应制得。I.碳酸亚铁的制备(装置如图所示)

(1)仪器B的名称是______;实验操作如下:打开k1、k2,加入适量稀硫酸,关闭k1,使反应进行一段时间,其目的是______。
(2)接下来要使仪器C中的制备反应发生,需要进行的操作是______,其反应的离子方程式为______。
(3)仪器C中混合物经过滤、洗涤得到FeCO3沉淀,检验其是否洗净的方法是____。
Ⅱ乳酸亚铁的制备及铁元素含量测定
(4)向纯净FeCO3固体中加入足量乳酸溶液,在75℃下搅拌使之充分反应,经过滤,在______的条件下,经低温蒸发等操作后,获得乳酸亚铁晶体。
(5)两位同学分别用不同的方案进行铁元素含量测定:
①甲同学通过KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的含量计算样品纯度。在操作均正确的前提下,所得纯度总是大于100%,其原因可能是______
②乙同学经查阅资料后改用碘量法测定铁元素的含量计算样品纯度。称取3.000g样品,灼烧完全灰化,加足量盐酸溶解,取所有可溶物配成100mL溶液。吸取 25.00mL该溶液加入过量KI溶液充分反应,然后加入几滴淀粉溶液,用0.100 mol·L-1硫代硫酸钠溶液滴定(已知:  I2+2S2O32-=S4O62-+2I-),当溶液______ ,即为滴定终点;平行滴定3次,硫代硫酸钠溶液的平均用量为24.80 mL,则样品纯度为______ %保留1位小数。
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