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题干

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:
+2KMnO4+KOH+
2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为    ,操作Ⅱ为    
(2)无色液体A是    ,定性检验A的试剂是    ,现象是    
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。
序号
实验方案
实验现象
结论

将白色固体B加入水中,加热溶解,   
 
得到白色晶体和无色滤液
 

取少量滤液于试管中,    
 
生成白色沉淀
滤液含Cl-

干燥白色晶体,   
 
   
 
白色晶体
是苯甲酸
 
(4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为    ,计算结果为    (保留二位有效数字)。
上一题 下一题 0.99难度 实验题 更新时间:2014-03-20 08:25:12

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硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉,可用于照相业作定影剂,也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室可通过如下反应制取:2Na2S+Na2CO3+4SO2===3Na2S2O3+CO2

(1)用图1所示装置制取Na2S2O3,其中NaOH溶液的作用是________________________。如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸,则三颈烧瓶内除生成Na2S2O3外,还有________(填化学式)杂质生成。
(2)为测定所得保险粉样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数,可用标准碘溶液进行滴定,反应方程式为2Na2S2O3+I2===2NaI+Na2S4O6
①利用KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液。写出配制时所发生反应的离子方程式:_______________________________________________________________________。
②准确称取一定质量的Na2S2O3·5H2O样品于锥形瓶中,加水溶解,并滴加________作指示剂,用所配制的标准碘溶液滴定。滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外,还有________。
③若滴定时振荡不充分,刚看到溶液局部变色就停止滴定,则会使样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数的测量结果________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(3)本实验对Na2S的纯度要求较高,利用图2所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精,加热时溶解度迅速增大,杂质不溶于酒精。提纯步骤如下,请填写实验操作。
①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中,并加入一定质量的酒精和少量水;
②按图2所示组装所需仪器,向冷凝管中通入冷却水,水浴加热;
③待________________时,停止加热,将烧瓶取下;
④____________________________________________________________________;
⑤____________________________________________________________________;
⑥将所得固体洗涤、干燥,得到Na2S·9H2O晶体。
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