苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:

+2KMnO
4

+KOH+
2MnO
2↓+H
2O

+HCl


+KCl
实验方法:一定量的甲苯和KMnO
4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为
,操作Ⅱ为
。
(2)无色液体A是
,定性检验A的试剂是
,现象是
。
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。
序号
| 实验方案
| 实验现象
| 结论
|
①
| 将白色固体B加入水中,加热溶解,
| 得到白色晶体和无色滤液
|
|
②
| 取少量滤液于试管中,
| 生成白色沉淀
| 滤液含Cl-
|
③
| 干燥白色晶体,
|
| 白色晶体 是苯甲酸
|
(4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10
-3mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为
,计算结果为
(保留二位有效数字)。